Assignatura: EINES AVANÇADES DE MICROSCÒPIA ELECTRÒNICA

Quadrimestre: Primavera

Crèdits ECTS: 2.5 ECTS

Professors: Francesca Peiró (Prof. Titular)
Jordi Arbiol (Prof. Associat)
Sònia Estradé (becari BRD)

Departament / Facultat: Dept. Electrònica – Facultat de Física, UB

Objectius: Objectius Generals i competències que l’alumne haurà d’haver assolit al finalitzar l’assignatura

OBJECTIUS GENERALS DE CONEIXEMENT

Conèixer els fonaments de la microscòpia electrònica i la instrumentació relacionada.

Valorar adequadament els límits de resolució espaial i de dispersió en energia en el context global de les tècniques de caracterització.

Conèixer els diferents mètodes de preparació de mostres per valorar aplicabilitat en funció de la problemàtica específica i els possibles riscos de deteriorament o modificació de la mostra.

Conèixer el panorama més actual sobre l’aplicació de les eines de microscòpia electrònica per a la caracterització morfològica i analítica de nanoestructures.

Conèixer els fòrums internacionals de més prestigi per a la difusió dels avenços en microscòpia electrònica

Conèixer les instal·lacions de l’entorn proper i grans centres internacionals.

COMPETÈNCIES ESPECÍFIQUES

Habilitat bàsica d’utilització de microscopis de transmissió i escombrat.

Diferenciar els modes de formació d’imatge entre SEM i TEM, saber interpretar la informació i conèixer possibles fonts d’error d’interpretació.

Saber extreure informació quantitativa a partir dels mètodes bàsics d’anàlisi de la difracció, d’imatges i de les tècniques analítiques relacionades.

Valorar la idoneïtat d’utilitzar eines de microscòpia per a la resolució d’un problema específic en termes d’esforç humà i econòmic – resultats esperats.

Definir estratègies de caracterització per microscòpia electrònica en funció de la problemàtica a resoldre i de la complementarietat amb altres tècniques de caracterització.

Valorar la complementarietat de les observacions directes amb les eines de quantificació i simulació adequades per a l’anàlisi en profunditat de la informació.

Recomanacions / Requisits previs

Recomanable nocions elementals de cristal·lografia i difracció i òptica
Recomanable haver cursat l’assignatura Tècniques de Microscòpia

CONTINGUTS:

Tema 1. Instrumentació per Microscòpia Electrònica

Avenços instrumentals: filaments d’emissió de camp, correctors d’aberració, espectròmetres i monocromadors, filtres d’energia.
Mètodes avançats de preparació de mostres: Preparació de mostres biològiques, FIB

Tema 2. Microscòpia Electrònica d’Escombrat

Crio-microscòpia. catodoluminiscència (CL), currents induïdes (EBIC),
Anàlisi de patrons d’electrons retrodisperstats (EBSP).
Microscòpia electrònica ambiental (ESEM).
Modes avançats d’observació: Tomografia SEM
Microscòpia de rastreig d’alta resolució FEG-SEM

Tema 3. Microscòpia Electrònica de Transmissió

Difracció d’un cristall. Indexació de diagrames de difracció. Doble difracció. Patrons de Kikuchi. Formació e interpretació d’imatges amb contrast de difracció. Difracció per feix convergent (CBED, LACBED)
Precessió del feix i cristal·lografia electrònica. Nanodifracció.
Contrast de fase. Principis de formació de les imatges d’alta resolució (HRTEM). Funció de transferència de contrast. Resolució sub-Ångstrom.
Mètodes de simulació d’imatges. Reconstrucció d’amplitud i fase de l’ona emergent. Tractament digital de les imatges d’alta resolució.

Tema 4. Microscòpia electrònica analítica (AEM)

Espectroscòpia de Raig-X. Detectors per dispersió d’energia (EDS) i longitud d’ona (WDS). Anàlisi quantitatiu de raig-X (XEDS).
Espectroscòpia de pèrdua d’energia dels electrons (EELS). Estructura fina del front de absorció (ELNES, EXELFS). Formació d’imatges filtrades en energia (EFTEM). Aplicació a materials nanoestructurats.

Tema 5. Modes avançats d’observació i anàlisi

Tomografia electrònica: Formació d’imatge i mètodes de reconstrucció 3D. Crio-tomografia. Aplicacions en ciència de materials i ciències de la vida.
Mode escombrat-transmissió (STEM) i microscòpia en camp fosc amb detector anular d’angle ample (HAADF – Z-Contrast). Microscòpia analítica amb resolució atòmica. Aplicacions a materials nanoestructurats.
Altres microscòpies: Holografia electrònica. Microscòpia Lorentz, microscòpia de reflexió d’electrons,...

Planificació:

Hores presencials aula: 13 hores (classes magistrals)

Hores Laboratori: 20 hores

Hores de treball no presencial: 13 hores

Hores de preparació i estudi per part de l’alumne: 23 hores

Pràctiques: Sessions de Laboratori

Considerem la realització d’un total de 8 sessions de laboratori de 2.5 hores cada una, amb una distribució per grups dels alumnes. Aquestes sessions es durien a terme a les instal·lacions dels Serveis Científico-Tècnics de la Universitat de Barcelona. Dues d’elles serien dedicades a la introducció als instruments. Les 6 restants es complementarien amb exercicis derivats de l’execució pràctica i es resoldrien individualment o en grup, fent posteriorment una posada en comú dels resultats.
Una distribució orientativa dels continguts d’aquestes pràctiques podria ser.

1.Preparació de mostres per SEM i TEM.
2.Introducció al SEM: modes d’operació i microanàlisi qualitatiu.
3.Combinació SEM-FIB per preparació i observació.
4.Introducció al TEM: alineament i correccions d’aberracions
5.Difracció i nanodifracció. Indexació de patrons de difracció
6.Microscòpia d’alta resolució. Simulació. Identificació de fases en nanopartícules.
7.Microanàlisi quantitatiu en SEM - EDX. Tractament de l’espectre. Correccions ZAF.
8.Espectroscòpia de pèrdua d’energia (EELS - TEM).

 

Bibliografia

BIBLIOGRAFIA BÀSICA

Physical Principles of Electron Microscopy : An Introduction to TEM, SEM, and AEM (Hardcover)
Ray F. Egerton
Kluwer Academic-Plenum Publishers (2005) ISBN: 0-387-25800-0

Handbook of Microscopy for Nanotechnology
N. Yao, Nan and Z. Wang, Zhong L.
Kluwer Academic-Plenum Publishers (2005) ISBN: 1-4020-8003-4

Transmission Electron Microscopy
M D.B. Williams, C.B. Carter
Plenum Press, New York, (1996). ISBN: 0-306-45247-2

Scanning electron microscopy and X-Ray micronanalysis
J.I. Glodstein, D. Newbury, D. Joy, C. Lyman, P. Echlin, E. Lifshin, L. Sawyer, and J. Michael
3ªEd. Kluwer Academic-Plenum Publishers (2003) ISBN: 0-306-47292-9

BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTÀRIA

Electron Microscopy and Analysis
P. Goodhew, J. Humphreys, R. Beanland
3 Ed. Taylor & Francis (2001) ISBN: 7484-0968-8

Electron energy-loss spectroscopy in the electron microscope
R.F. Egerton
2ª Edició. New York Plenum Press, (1996) ISBN: 0306452235

Transmission Electron Microscopy and Diffractometry of Materials
Fultz, Brent, Howe, James M.
2nd ed. Springer (2002). ISBN: 3-540-43764-9

Advanced Scanning electron microscopy and X-Ray micronanalysis
D.E. Newbury, D.C. Joy, P. Echlin, C.E. Fiori and J.I. Glodstein,
3ªEd. Kluwer Academic-Plenum Publishers (2003) ISBN: 0-306-42140-2