8.2 dessecaciÓ > 8.2.4 agents dessecants
Introducció
Metodología en el treball al laboratori
Material i muntatges
Pesada
Punt de fusió
Filtració
Precipitació i cristal·lització
Evaporació i dessecació
Extracció
Destil·lació
Centrifugació
Cromatografía
tancar
8.2.1 Fonament de la tècnica
8.2.2 Tipus de dessecació
8.2.3 Procediment
8.2.4 Agents dessecants
8.2.5 Riscos i normes de seguretat
tancar

8.2.4.1 Dessecants per a dessecadors

8.2.4.2 Dessecants per a dissolucions

8.2.4.3 Altres dessecants

8.2.4.4 Tamisos moleculars

 

Les substàncies dessecants es trien d’acord amb la mostra que es vol dessecar i poden ser àcides, neutres o bàsiques.

Els dessecants més freqüents i les seves característiques principals són:
 

8.2.4.1 Dessecants per a dessecadors

L’òxid de fòsfor (V) (P4O10) és el dessecant corrent més efectiu i s’utilitza molt en els dessecadors per eliminar l’aigua de les mostres, encara que és més car. Forma àcid fosfòric a mida que es va gastant.

Els hidròxids de sodi o potassi (NaOH o KOH) són econòmics, ràpids i eficaços (més que el CaCl2). Són bons deshidratants de líquids molt bàsics com ara les amines. També s’utilitzen en els dessecadors per eliminar restes d’àcids.

El gel de sílice (SiO2 tractat de manera especial) és un dels dessecants d’ús més freqüent en dessecadors. Actua per adsorció, o sigui, superficialment. És eficaç i relativament barat, sobretot si es té en compte que es pot regenerar per escalfament. Els grànuls de gel de sílice solen contenir una sal de cobalt (de color blau en forma anhidra i rosa quan està hidratada), cosa que permet observar-ne l’estat d’esgotament.

La parafina s’utilitza per la seva afinitat i capacitat d’adsorció de dissolvents apolars (hexà, benzè, etc.).

L’àcid sulfúric (H2SO4) és barat, ràpid i eficaç com a deshidratant.

 

8.2.4.2 Dessecants per a dissolucions

El sulfat de sodi anhidre (Na2SO4) té una gran capacitat deshidratant (forma una sal heptahidratada) i és econòmic, però lent. Per sobre dels 30°C l’heptahidrat es trenca i la seva capacitat d’assecatge es redueix a la meitat. Presenta l’avantatge, en primer lloc, que en ser granular es pot decantar i no cal filtrar-ho i, en segon lloc, pel seu aspecte es pot saber la quantitat que s’hi ha d’afegir (té tendència a aglomerar-se al fons del recipient quan hi ha un excés d’aigua). S’utilitza per assecar dissolucions de productes orgànics.

El clorur de calci anhidre (CaCl2) és un deshidratant barat encara que no és gaire eficaç i és bastant lent. Pot reaccionar amb alcohols, fenols, amides i compostos que contenen carbonils, propietat que s’utilitza de vegades per eliminar traces d’alcohol d’un dissolvent. El clorur de calci dins d’un tub de vidre (tub de CaCl2) s’utilitza també per evitar l’entrada d’humitat i mantenir l’atmosfera seca durant el transcurs d’una reacció.

El sulfat de magnesi anhidre (MgSO4) s’utilitza pràcticament igual que el sulfat de sodi. També és econòmic, ràpid i de gran capacitat deshidratant. La principal diferència entre els sulfats de sodi i el magnesi és que aquest darrer reacciona com un àcid de Lewis i que la rapidesa d’assecatge és més gran que la del sulfat de sodi.

 

8.2.4.3 Altres dessecants

L’òxid de bari (BaO) o el de calci (CaO) amb l’aigua formen Ba(OH)2 o Ca(OH)2. No es poden utilitzar amb dissolvents sensibles a les bases. Són lents però eficients.

L’hidrur de calci (CaH2) forma H2 i Ca(OH)2 amb l’aigua. És un deshidratant molt eficaç per assecar dissolvents, però no es pot utilitzar amb els compostos halogenats o amb aquells que contenen grups reactius com els aldehids.

La drierita o sulfat de calci anhidre (CaSO4) és un dessecant ràpid, però de poca capacitat d’assecatge (s’esgota ràpidament). Es pot regenerar per escalfament.

L’anhidrona o perclorat de magnesi anhidre [Mg(ClO4)2] s’aplica sobretot en química inorgànica, encara que és bastant car.

El carbonat de potassi (K2CO3) és també un deshidratant eficaç que té una alta capacitat dessecant i és relativament barat. Com que és un reactiu bàsic no pot emprar-se per assecar substàncies àcides.

El tetrahidruroaluminat de liti (hidrur d’alumini i liti) forma H2, LiOH i Al(OH)3 amb l’aigua. S’ha d’utilitzar sols amb dissolvents inerts perquè reacciona amb una gran varietat de grups orgànics. Pot descompondre’s explosivament si se l’escalfa.

El sodi forma H2 i NaOH amb l’aigua. Sols es pot utilitzar amb dissolvents inerts i explota amb dissolvents orgànics halogenats. Normalment s’utilitza juntament amb la benzofenona per donar solucions blaves que indiquen l’absència d’aigua i oxigen.

 

8.2.4.4 Tamisos moleculars

Un tamís molecular és una substància que conté porus de mida precisa i uniforme que s’utilitza com a adsorbent de gasos i líquids. Molècules suficientment petites, com ara l’aigua, poden entrar en els porus i quedar adsorbides, mentre que les més grans no. Per això una de les aplicacions dels tamisos moleculars és com a deshidratant i per mantenir els dissolvents secs.

Els tamisos moleculars més habituals són aluminosilicats de calci i sodi, especialment tractats i que tenen porus de grandària definida, i els més comuns són els de 3, 4 i 5 Å. Els tamisos de 3 Å, per exemple, adsorbeixen heli, neó, nitrogen i aigua. Els de 4 Å adsorbeixen argó, criptó, xenó, amoníac, monòxid de carboni, diòxid de carboni i alcans petits, com ara l’etè, mentre que els de 5 Å retenen alcans més grans, amb esquelets C3-C14.

Són molt eficaços i d’alta capacitat dessecant, però són relativament lents i més cars que altres deshidratants. Generalment es poden regenerar escalfant-los a 350 °C al buit.

 

 

 

 

 

 

 

A A A