A partir del matràs que conté el líquid que volem destil·lar s’acoblen les diferents peces del muntatge de destil·lació.
S’obre lentament l’aixeta connectada al refrigerant de destil·lació.
S’escalfa el matràs amb un agitador-escalfador fins que s’arribi a la temperatura d’ebullició del líquid que volem destil·lar (o del component més volàtil si es tracta d’una mescla).
S’ha de mantenir la calefacció i l’agitació fins que la major part del líquid hagi destil·lat, sense deixar mai que s’assequi totalment el contingut del matràs.