Aplicació

Purificació de compostos sòlids.

 

Fonament de la tècnica

La cristal·lització es un procés d’equilibri de les molècules en una xarxa cristal·lina, i per aquest motiu els cristalls obtinguts corresponen a un sòlid pur. Aquests cristalls s’obtenen en refredar una dissolució saturada en calent del compost sòlid en un solvent adient. El solvent o mescla de solvents es seleccionarà d’acord amb la solubilitat del sòlid i de les impureses (cal que aquestes no cristal·litzin en les mateixes condicions). Així doncs, trobar un dissolvent en què el compost sòlid que volem cristal·litzar sigui soluble en calent i insoluble en fred. Si en una primera cristal·lització no s’aconsegueix la purificació total, el procés es pot repetir i parlarem de recristal·lització.

 

Material

Suport, pinça, matràs, refrigerant, font de calor, material per a filtració per gravetat i per a filtració al buit, erlenmeyer o vas de precipitats.

 

Muntatge

Reflux (per escalfar el sistema), filtració per gravetat, filtració de buit

 

Procediment

En primer lloc cal fer petites proves de solubilitat amb la finalitat de trobar el  dissolvent més adient. A continuació es mesclen en un matràs el sòlid a purificar i la mínima quantitat de dissolvent per què se solubilitzi en calent, es prepara un muntatge de reflux i s’escalfa fins a obtenir una dissolució Precaució: s’ha d’escalfar sempre amb el refrigerant en funcionament.

Si en l’escalfar i refluir, queden petites partícules sòlides en suspensió caldrà filtrar en calent (filtració per gravetat ) per eliminar-les. En aquest cas caldrà que el material utilitzat per la filtració també estigui calent a fi d’evitar la precipitació en entrar en contacte la dissolució calenta amb el material fred. Si la dissolució calenta presenta alguna terbolesa o impureses acolorides, es pot utilitzar carbó actiu. Tot seguit es deixa refredar lentament fins que apareixen els cristalls en el si de la dissolució. Precaució: cal tenir en compte que si el procés de refredament es fa molt ràpidament, pot produir-se una precipitació en lloc de la cristal·lització.

La separació dels cristalls de les aigües mares es fa per filtració al buit o bé per decantació. Un cop filtrades, les aigües mares poden recuperar-se i podem esperar la cristal·lització de més producte si s’elimina parcialment el dissolvent. Cal tenir en compte en aquest cas que la proporció entre el producte que volem cristal·litzar i les impureses ha variat i que augmenta la probabilitat que també precipiti alguna impuresa. La puresa dels cristalls obtinguts es pot comprovar per cromatografia de capa prima; a més, es pot comparar el resultat obtingut amb el d’una cromatografia de capa prima de les aigües mares.