3.3.1 Aparato Dean-Stark

El aparato Dean-Stark o colector Dean-Stark o trampa Dean-Stark es una pieza de vidrio utilizada en química sintética para recolectar o eliminar agua (u ocasionalmente otro líquido) del medio de reacción. Se utiliza en combinación con un condensador de reflujo y un matraz colector para eliminar de manera continua el agua que se produce durante una reacción química que tiene lugar a la temperatura de reflujo. Fue inventado por E. W. Dean y D. D. Stark en 1920 para determinar el contenido de agua en el petróleo.
Existen dos tipos de trampas Dean-Stark: una para disolventes menos densos que el agua y una para disolventes más densos que el agua.

Funcionamiento

En el laboratorio químico, el aparato Dean-Stark más utilizado (Fig 3.16) consta de una pieza vertical cilíndrica de vidrio, a menudo con graduación volumétrica en toda su longitud y con un grifo de precisión en la parte inferior de manera similar a una bureta. En la parte superior del cilindro se acopla la parte inferior del condensador de reflujo (refrigerante). De la parte superior lateral del cilindro sale un brazo que se inclina y acaba en forma vertical para adaptarse al matraz de reacción. Durante la reacción, los vapores formados por el disolvente de la reacción y el componente a eliminar suben del matraz de reacción hacia el refrigerante y condensan cayendo en el colector Dean-Stark. En éste, los líquidos immiscibles se separan en dos fases o capas. Cuando la fase superior (menos densa) logra el nivel del brazo lateral fluye de vuelta hacia el matraz de reacción, mientras que la fase inferior queda en la trampa. La trampa llega a su capacidad máxima cuando la fase inferior llega al nivel del brazo lateral y a partir de este punto, la fase inferior volvería a fluir también hacia el matraz de reacción. Por lo tanto, es importante eliminar parte de esta capa a través del grifo de la parte inferior del aparato Dean-stark tantas veces como sea necesario.

Fig 3.16a

  

Fig 3.16b                                                  Fig 3.16c                                                Fig 3.16d

Este equipo se utiliza, por ejemplo, en la eliminación del agua formada durante una reacción en tolueno a ebullición. Una mezcla de tolueno y agua destilada de la reacción llega al condensador, pero sólo el tolueno (d = 0,865 g/ml) vuelve al matraz de reacción, puesto que queda por encima del agua ( d = 0,998 g/ml), que es recogida en la trampa.
El modelo de aparato Dean-Stark para disolventes con una densidad superior a la del agua es menos utilizado. Este tipo tiene un tubo en la parte inferior del brazo lateral que permite al disolvente orgánico de la parte inferior volver al matraz de reacción. En este caso, el agua generada durante la reacción se queda en la parte superior de la fase orgánica.