3.6.2.1 Utillaje, montaje y procedimiento

Baño de ultrasonidos :

Se tiene que llenar con agua para que la irradiación ultrasónica generada por el transductor colocado en la base del baño se pueda transmitir a la mezcla de reacción contenida en un matraz.

Matraz de reacción :

El matraz de reacción no necesita ninguna adaptación especial, simplemente se le tiene que sujetar a un soporte metálico y colocarle dentro del baño, pudiendo mantener atmósfera inerte o presión a lo largo del proceso de irradiación ultrasónica si es necesario.

La forma del matraz es importante de cara a la eficiencia de la irradiación ultrasónica desde el baño de ultrasonidos a la mezcla de reacción contenida en el matraz. Los matraces de fondo plano con paredes delgadas permiten una mejor irradiación ultrasónica de la mezcla de reacción (hasta 10 veces) en relación con los tradicionales matraces esféricos. En estos últimos, la reflexión de las ondas sonoras que inciden sobre la superficie redonda del matraz impide una transferencia eficiente de potencia ultrasónica a la reacción.  

También es importante establecer la profundidad de inmersión y posición óptima (de máxima energía) del matraz de reacción dentro del baño de ultrasonidos, sobre todo en relación con la posición de los transductores que hay en la base del baño. La manera más sencilla de determinar este punto consiste en colocar el matraz en el punto del baño en que se observa una perturbació o agitación más fuerte de la superficie del agua del baño (Fig 3.30). Los lugares menos agitados reciben menos o no reciben energía. Para obtener resultados reproducibles es muy importante al repetir una reacción mantener la misma posición del matraz dentro del baño de ultrasonidos y utilizar el mismo matraz para evitar diferencias de irradiación debidas a los diferentes grosores de las bases de los diferentes matraces que afectan la transferencia de potencia ultrasónica a la mezcla de reacción.


Fig 3.30

Control de la temperatura:

El control de la temperatura en los baños de ultrasonidos comerciales no suele ser bueno, de forma que hace falta un control con termostato adicional. El uso de agua para transmitir la irradiación ultrasónica desde el baño de ultrasonidos hasta la mezcla de reacción limita las temperaturas de reacción hasta un máximo por debajo de los 100 ºC. Normalmente los baños disponen de termostatos para obtener temperaturas por encima de las generadas bajo las condiciones de trabajo normales (alrededor de los 40 ºC). Por debajo de esta temperatura se requiere un sistema de enfriamiento (baño líquido circulante, etc.) a pesar de que esto puede interferir con el paso limpio de los ultrasonidos.

Agitación:

El uso de agitación magnética convencional en reacciones heterogéneas bajo irradiación ultrasónica es casi imposible. La cantidad de energía que llega al medio de reacción a través de la pared del matraz es baja (1−5 W × cm−2), de forma que para reacciones en fase heterogénea suele ser necesaria una agitación mecánica de la mezcla de reacción durante el proceso de sonicación.