3.6.2.1 Utillatge, muntatge i procediment

Bany d’ultrasons:

S’ha d’omplir amb aigua perquè es pugui transmetre a la mescla de reacció continguda en un matràs la irradiació ultrasònica generada al transductor col·locat a la base del bany.

Matràs de reacció:

El matràs de reacció no necessita cap adaptació especial, simplement s’ha de subjectar el muntatge a un suport metàl·lic amb una pinça, i col·locar dins del bany, podent mantenir atmosfera inerta o pressió al llarg del procés d’irradiació ultrasònica si s’escau.

La forma del matràs és important de cara a l’eficiència de la irradiació ultrasònica des del bany d’ultrasons a la mescla de reacció continguda en el matràs. Els matrassos de fons pla amb parets primes permeten una millor irradiació ultrasònica de la mescla de reacció (fins a 10 vegades) en relació amb els tradicionals matrassos esfèrics. En aquests últims, la reflexió de les ones sonores que incideixen sobre la superfície rodona del matràs impedeix una transferència eficient de potència ultrasònica dins la reacció

També és important establir la profunditat d’immersió i posició òptima (de màxima energia) del matràs de reacció dins del bany d’ultrasons, sobretot en relació amb la posició dels transductors que hi ha a la base del bany. La manera més senzilla de determinar aquest punt consisteix en col·locar el matràs en el punt del bany en què s’observa una perturbació o agitació més forta a la superfície de l’aigua del bany (Fig 3.30). Els llocs menys agitats reben menys o no reben energia. Per obtenir resultats reproduïbles és molt important en repetir una reacció mantenir la mateixa posició del matràs dins del bany d’ultrasons i utilitzar el mateix matràs per evitar diferències d’irradiació degudes als diferents grossors de les bases dels diferents matrassos que afecten la transferència de potència ultrasònica a la mescla de reacció.


   Fig 3.30

Control de temperatura:

El control de la temperatura en els banys d’ultrasons comercials no sol ser bo, de manera que cal un control amb termòstat addicional. L’ús d’aigua per transmetre la irradiació ultrasònica des del bany d’ultrasons fins a la mescla de reacció limita les temperatures de reacció fins a un màxim per sota dels 100 ºC. Normalment els banys disposen de termòstats per obtenir temperatures per sobre de les generades sota les condicions de treball normals (al voltant dels 40 ºC). Per sota d’aquesta temperatura es requereix un sistema de refredament (bany líquid circulant, etc.) tot i que això pot interferir amb el pas net dels ultrasons.

Agitació:

L’ús d’agitació magnètica convencional en reaccions heterogènies sota irradiació ultrasònica és gairebé impossible. La quantitat d’energia que arriba al medi de reacció a través de la paret del matràs és baixa (1−5 W × cm−2), de manera que per a reaccions en fase heterogènia sol ser necessària una agitació mecànica de la mescla de reacció durant el procés de sonicació (3.1.1.2 Agitació mecànica).