Para efectuar una reacción bajo atmósfera inerte se procederá tal como se indica a continuación:
- Se prepara la línea de vacío como se ha descrito anteriormente. Se cierran todas las llaves de tres vías (llaves de la línea) y se conecta el vacío y el gas inerte. Después se coloca el Dewar con el N2 líquido para enfriar la trampa. Se controla el vacio y la sobrepresión del gas inerte. No poner nunca el Dewar con N2 líquido antes de hacer el vacío. Podría condensar O2 del aire y provocar una posterior explosión por reacción con productos de condensación.
- Se conecta un matraz tipo Schlenk (que denominaremos genéricamente schlenk) a una de las salidas. Se conecta la clave de la línea al vacío y se abre suavemente la llave del schlenk. Se evacuará todo el aire que este contenía.
- Se cierra la llave del schlenk y se conecta la llave de la línea al gas inerte. Se abre la clave del schlenk. Entrará gas inerte que diluirá los restos de aire y el recipiente quedará con una sobrepresión de 100 torr.
- Este proceso (2-3) se realiza tres o cuatro veces para evacuar todo el aire del recipiente. Finalmente, el schlenk se deja conectado a la rama de gas inerte como en 3.
- Se abre el tapón del schlenk y el flujo de gas inerte hacia el exterior impide que entre aire. Ahora podemos introducir los reactivos, solventes, varilla agitadora, etc.
- Se cierra el schlenk y se procede a desarrollar la reacción en las condiciones correspondientes.
Una vez finalizado el trabajo, cuando se quiera cerrar la línea se debe quitar el Dewar antes de romper el vacío y dejar entrar aire en el sistema. En caso contrario podría condensar oxígeno y reaccionar violentamente con los productos condensados en la trampa.
ATENCIÓN:
Mientras la línea esté en marcha, la trampa tiene que estar inmersa en N2 líquido para evitar el paso de solventes o vapores corrosivos a la bomba de vacío .
Gases condensados en la trampa: Algunos gases como el CO o el etileno se condensan fácilmente en una trampa con N2 líquido. Si quitamos el Dewar de nitrógeno sin controlar la presión, el líquido pasará a vapor. En el caso de 10 ml de CO (p. eb. -191,5 ºC) se convertirán en 6,5 L de gas y hará aumentar la presión de la línea hasta aproximadamente 13 atm, presión más alta que la que puede soportar el diseño de vidrio, y la línea explotará.
Si se tienen que evaporar disolventes se debe utilizar una pre-trampa que se puede conectar entre el schlenk de reacción y la llave de la línea correspondiente. (Fig 5.10a-b).
Fig 5.10a Dewar y trampa Fig 5.10b Conjunto montado
