Utillatge/Material

Morter

Mà de morter

Vidre de rellotge

Tubs capil·lars

Bec de Bunsen

Aparell per a la determinació del punt de fusió amb indicador de temperatura

 

Preparació de la mostra

Agafeu un tub capil·lar de parets fines tancat per un extrem, si esse’n pot disposar, o bé tanqueu un tub capil·lar per un extrem fent-lo girar lleugerament sobre la flama d’un bec de Bunsen o d'un encenedor.

Poseu el producte polvoritzat sobre un vidre de rellotge. Introduïu la mostra en el capil·lar fins que arribi a una alçada aproximada de 2 mm i feu-lo lliscar per un tub de vidre d’aproximadament 1 m de longitud que estigui recolzat en una fusta. Repetiu aquesta última operació fins que el sòlid estigui compactant dins del tub.

 

Utilització de l’aparell

Introduïu el tub capil·lar en l’aparell, de manera que el contingut sigui visible a través del visor i . Es recomana que llegiu prèviament el PNT de l’aparell.

Observeu l’aspecte del capil·lar que conté la mostra. La temperatura inicial és aquella en què s’observa que la substància comença a fondre’s i es desprèn de la paret del capil·lar (fase B) , mentre que la temperatura final és aquella en la qual ha desaparegut el sòlid i tota la mostra és líquida (fase E) .

 

Primera mesura: determinació aproximada del punt de fusió. Per conèixer aproximadament a quina temperatura es fon la mostra, reguleu l’aparell de manera que l’escalfament del tub augmenti a una velocitat de 20 °C per minut.

Segona mesura: determinació exacta del punt de fusió. Prepareu un altre capil·lar amb la mostra. Repetiu el procediment i quan faltin 30 ° C per arribar a la temperatura de fusió disminuïu la velocitat d’escalfament a 2 ° C per minut.

 

Si la diferència entre les temperatures al començament i al final de la fusió es troba dins dels límits de precisió del mètode, la temperatura llegida en la fase final de la fusió es considerarà el punt de fusió; en cas contrari, s’indicaran les dues temperatures de l’interval considerat, normalment un interval de dos o tres graus centígrads.

Aquesta segona mesura feu-la dues vegades i considereu el punt de fusió de la mostra com la mitjana entre les dues mesures.

Si la substància es descompon o sublima abans d’arribar al punt de fusió, indiqueu la temperatura a la qual s’observa aquest efecte.